Recyclage par voie solide des alliages d’aluminium : conditions d’élaboration, microstructure et propriétés mécaniques

Cette thèse porte sur le recyclage par voie solide de l’aluminium AA6060 par extrusion à chaud. Ce procédé, sans refusion des déchets, réduit de 3 à 4 la consommation d’énergie par rapport au recyclage classique et limite les pertes de matière. Il comprend trois étapes : la compaction de copeaux d’usinage pour obtenir une billette de densité apparente de 70 %, le réchauffage entre 400 et 550 °C pour atteindre la température de mise en forme et l’extrusion, qui soude les copeaux à l’état solide et produit des profilés cylindriques. Cette étude se concentre sur l’oxydation au cours du procédé conduisant à la formation d’un réseau d’oxydes aux joints de copeaux après extrusion et sur son influence sur les propriétés mécaniques.L’oxydation au cours du réchauffage, assimilable à un recuit isotherme, est étudiée chimiquement par Spectroscopie Photoélectronique X (XPS) et cinétiquement par Analyse ThermoGravimétrique (ATG). En dessous de 400 °C, l’oxydation reste limitée et forme une couche d’alumine amorphe, continue et protectrice. Au-dessus de 450 °C, des îlots de magnésie se forment en surface et croissent selon une cinétique parabolique. Deux phases de croissance sont observées, la croissance est d’abord horizontale, les îlots sont d’épaisseur constante et le taux de recouvrement augmente, puis mixte, une croissance verticale s’ajoute, l’épaisseur et le taux de recouvrement des îlots augmentent. La cinétique d’oxydation accélère avec la température et la constante parabolique suit une loi d’Arrhenius, ce qui permet de prédire la prise de masse en fonction du temps et de la température. Pour limiter l’oxydation pendant le réchauffage, la température doit être inférieure à 400 °C ou le temps doit être minimisé.Lors de l’extrusion, l’étude ex-situ par compression à chaud sur des échantillons massifs étudiés par XPS et des billettes de copeaux étudiés par Microscope Electronique en Transmission (MET), montre que le couplage thermomécanique accélère l’oxydation. L’observation d’échantillons issus d’extrusions interrompues montre que cette étape du recyclage se déroule en deux phases : la densification, qui ferme les porosités de la billette et porte la densité apparente à quasiment 100 %, et l’élongation, où les copeaux fortement déformés se soudent. Différentes températures d’extrusion sont étudiées. La densité du réseau d’oxydes formé dans les profilés après extrusion, mesurée par microsonde de Castaing, est de 8 mm-1, indépendamment des conditions. A l’inverse, les dimensions des oxydes, mesurées au MET, augmentent avec la température d’extrusion, les épaisseurs sont de 50 à 300 nm et les longueurs de 140 à 550 nm. Comme pour le réchauffage, les constantes de cinétique parabolique et leur loi d’Arrhenius sont déterminées en fonction de la température d’extrusion.Le durcissement par précipitation est évalué par des mesures de dureté et des observations MET. La consommation du magnésium par l’oxydation engendre des zones appauvries en précipités durcissants, qui peuvent être supprimées par un recuit d’homogénéisation à 550 °C pendant 1 h. Le nouveau traitement thermique est appliqué aux échantillons extrudés puis leurs propriétés mécaniques sont mesurées par essais de cisaillement. Une perte de ductilité en cisaillement par rapport aux extrudés non-recyclés est observée avec une rupture principalement le long des joints de copeaux. Cette perte augmente avec la diminution de la température d’extrusion ce qui pourrait s’expliquer par la diminution de la distance inter-oxydes. Cependant, l’échantillon extrudé à la plus basse température avec les oxydes les plus fins ne suit pas cette tendance.Enfin, l’ensemble des résultats a permis de définir une méthode de caractérisation de l’oxydation au cours du recyclage par voie solide. Ce travail a également permis de définir des perspectives d’amélioration : réduire davantage les températures, améliorer l’étape de compaction, accélérer la vitesse d’extrusion ou encore gainer les copeaux.