Formation de la phase α' sous irradiation dans des aciers renforcés par dispersion d’oxydes

L’un des problèmes rencontrés lors des réactions de fission et fusion en réacteur est l’irradiation des matériaux de structure par des neutrons rapides. Les matériaux nanostructurés tels que les aciers ferritiques-martensitiques renforcés par dispersion d'oxydes (aciers ODS) ont été spécialement développés pour résister à l’irradiation et aux températures élevées, avec des propriétés mécaniques améliorées en conditions extrêmes en réacteur. Ces aciers sont composés d’une matrice métallique cubique centrée (FeCrW ou FeCrMo) renforcée par des nano-oxydes de titane et d’yttrium. La matrice étant principalement un système Fe-Cr, une phase riche en chrome, nommée alpha’, peut précipiter sous irradiation (telle qu’observée dans des aciers irradiés aux neutrons), et fragiliser le système. Le premier objectif de la thèse est d’étudier l’impact de la dispersion des nano-oxydes et des conditions d’irradiation sur la formation de la phase alpha’ dans un acier ODS, le MA957. Le deuxième objectif est de s’intéresser à la question de la représentativité des irradiations aux ions par rapport aux irradiations neutroniques. Pour cela l'approche expérimentale utilisée a consisté à utiliser des faisceaux d’ions délivrés par les accélérateurs des plateformes JANNuS-Saclay et JANNuS-Orsay pour irradier avec des ions lourds deux aciers ODS (MA957 et UP52, contenant 14% de Cr), ainsi qu’un acier sans nano-renfort (UP50), à différentes doses d’endommagement, à une température de 400°C. Ces aciers irradiés aux ions ont été comparés d’une part à l’acier ODS MA957 vieilli thermiquement et d’autre part au même acier irradié à 412°C avec des neutrons rapides à une dose de 50 dpa. Les échantillons à réception, après traitement thermique, et après irradiations aux ions et aux neutrons ont été caractérisés à l’échelle nanométrique en utilisant la microscopie électronique en transmission (MET) conventionnelle, la MET filtrée en énergie (EFTEM), et ponctuellement par sonde atomique tomographique (SAT). Les caractéristiques des nano-oxydes (taille, densité) et de la phase alpha’ (taille, teneur en Cr) ont notamment été obtenues pour chaque condition. Les phases de nucléation et croissance de cette phase alpha’ ont été investiguées tout d’abord par des irradiations ioniques in situ dans un MET puis par des irradiations ex situ. La phase alpha’ est observée dès une dose de 1,5 dpa pour un taux d’endommagement d’environ 1x10⁻⁴ dpa/sec, à 400°C, ce qui n’avait pas été reporté dans un acier ODS dans la littérature avant ce travail de thèse. L’évolution de cette phase alpha’ a été étudiée pour des doses d’irradiation supérieures : un régime stationnaire a notamment été mis en évidence entre 4,5 et 8 dpa. La précipitation de cette phase alpha’ sous irradiation présente des caractéristiques spécifiques, qui diffèrent de celles observées sous vieillissement thermique : il existe une déplétion en chrome systématique aux joints de grains après irradiation, ainsi qu’une anticorrélation entre les précipités d’alpha’ et les nano-renforts. De manière logique, en étudiant deux aciers à la composition identique qui contiennent ou non des nanorenforts, il est également montré que la présence de ces nano-renforts retarde la précipitation de la phase alpha’. L’impact, sur les caractéristiques de la précipitation, de différents paramètres d’irradiation pertinents pour la comparaison avec l’irradiation aux neutrons a été étudié, en particulier la taille des cascades : on montre que l’augmentation de l’énergie moyenne des PKA retarde la précipitation. Un effet des interstitiels injectés a également été observé : la présence de ces atomes limite drastiquement la précipitation de la phase alpha’. Enfin, les résultats des irradiations ioniques ont été comparés aux résultats d’irradiations neutroniques effectuées sur l’acier ODS MA957.