High-Temperature Scanning Indentation (HTSI) : Compréhension des essais de nanoindentation lors des transformations physiques de matériaux métalliques à haute température

Ce manuscrit présente une étude des propriétés mécaniques des matériaux pendant un cycle thermique, en utilisant la nanoindentation instrumentée. Leurs variations avec la température peuvent être reliées avec l’état du matériau étudié.Les travaux de recherche se concentrent sur la conception d'une nouvelle technique d'indentation pour mesurer les propriétés mécaniques des matériaux en température de manière quasi-continue. Les développements actuels donnent ainsi plus d'informations sur le comportement des matériaux en température, comparativement aux méthodes dites classiques.La méthode High-Temperature Scanning Indentation (HTSI) a été mise en œuvre au cours de ce travail. Elle est basée sur un cycle d'indentation d'une seconde, appliqué tout au long du cycle thermique. Une telle technique in-situ permet de calculer les propriétés mécaniques de manière quasi-continue en température. Une expérience d'une journée (environ 1000 indentations) donne accès au module d'Young, à la dureté et aux propriétés de fluage de l'échantillon sur une grande échelle de température. A travers l'évolution de ces propriétés en fonction de la température, on peut étudier les modifications des matériaux.Grâce à la méthode HTSI, les propriétés de fluage de monocristaux de CaF2 et d'argent polycristallin pur ont été étudiées en température. A partir de l'énergie d'activation du fluage et du volume d'activation, il devient possible de déterminer les mécanismes de déformation prenant place dans les échantillons en fonction de la température. De plus, avec l'équivalence entre le temps et la température, le comportement du matériau à différentes vitesses de déformation peut être anticipé.Nous nous sommes également intéressés aux modifications de la microstructure des métaux en fonction de la température. Les variations des propriétés mécaniques du cuivre et de l'aluminium purs, initialement écrouis, au cours des cycles thermiques permettent de détecter deux phénomènes de restauration de leur microstructure : la restauration statique et la recristallisation. Un modèle analytique simple est proposé pour prédire les changements induits par ces phénomènes dans les matériaux. Il permet de caractériser la cinétique des phénomènes étudiés grâce à quelques expériences HTSI. On peut alors prédire la microstructure finale des matériaux quel que soit le cycle thermique appliqué.Enfin, cette méthode d'analyse à l'échelle locale permet de caractériser les verres métalliques en couche mince (TFMG). Les variations des propriétés mécaniques permettent de déterminer les températures de transition caractéristiques du verre (transition vitreuse, transition fragile-ductile). Le comportement superplastique de la zone liquide surfondue peut également être étudié. Lorsque la température est suffisamment élevée, le processus de cristallisation du verre est observé. Grâce à des expériences complémentaires de diffraction des rayons X à haute température (HT-XRD), les changements des propriétés mécaniques peuvent être reliés aux mécanismes qui se produisent pendant la cristallisation.